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科普知識丨同步熱分析儀操作步驟

發布日期:2024-08-21        訪問次數:336

同步熱分析儀(STA)是一種熱分析儀器,它結合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)的功能,能夠同時測量樣品的重量變化和熱量變化,廣泛應用于材料科學、化學、制藥和工程領域。以下是使用同步熱分析儀的基本操作步驟:

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1、儀器預熱與校準在開始實驗前,確保同步熱分析儀已經預熱至指定時間,通常為30分鐘至1小時,以達到穩定的基線。預熱后,使用標準樣品進行校準,確保儀器的準確性和一致性。

2、樣品準備準確稱量所需分析的樣品,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤中。注意樣品的均勻分布,避免樣品與盤壁接觸,以減少熱傳導誤差。

3、設定實驗參數在儀器的軟件界面上設定實驗參數,包括加熱速率(如10°C/min)、溫度范圍、氣氛類型(如氮氣、空氣)和流速。參數的選擇應根據樣品性質和研究目的。

4、裝載樣品與參比將裝有樣品的盤和參比盤(空盤或裝有參比物質的盤)分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,以避免數據偏差。

5、啟動實驗檢查所有設置無誤后,關閉樣品室,開始實驗。儀器將自動按照設定的程序運行,同時記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。

6、數據采集與分析實驗過程中,同步熱分析儀將自動采集數據。實驗結束后,將數據導出至計算機,利用專業軟件進行數據分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。

7、實驗結果解讀分析數據,識別樣品的熱行為特征,如重量損失對應的分解溫度、吸熱或放熱反應的峰值溫度等,為材料性質的深入理解提供數據支持。

8、儀器清潔與維護實驗結束后,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質。定期進行儀器的維護和檢查,以保持其工作狀態。

通過以上步驟,可以有效地利用同步熱分析儀進行材料的熱性能分析,為科學研究和工業應用提供準確可靠的數據支持。

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